时间: 2023-05-02 18:50:29 | 作者: 企业新闻
将样品缓慢倒入100 mL量筒中至刻度,悄悄放入酒精表,勿使上下沉浮和左右摇摆,也不要触摸量筒壁。停止之后再悄悄将酒精计往下按下少量,待其上升停止后,应从水平方位调查酒精计与液面相交处的刻度,此刻度即为乙醇浓度。然后用温度计丈量量筒内酒样的温度(有色酒要蒸馏后测定)。
样品在气相色谱仪中经过色谱柱时,因为在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组别离离,使用氢火焰离子化检测器进行判定,用内标法定量。
④乙醇规范溶液(B):用5个10 mL容量瓶别离精确量取10.00 mL不同浓度的乙醇规范溶液③,再别离参加0.50 mL正丙醇内标溶液,混匀。该溶液用于规范曲线)仪器、设备
③固定相:Chromosorb 103,60~80目,或功能近似的其他柱资料。
将样品精确稀释4倍(或依据酒度恰当稀释),然后汲取10.00 mL于10 mL容量瓶中,精确参加0.50 mL正丙醇内标溶液,混匀。
参阅上述条件,依据不同仪器的状况经过实验挑选最佳操作条件,即乙醇和正丙醇取得彻底别离,并使乙醇有1mL左右流出。
③规范曲线)④,快速从进样口注入色谱仪,一起敞开记载仪,记载谱图。以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做规范曲线(或树立相应的回归方程)。
用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查规范曲线得出的值(或用回归方程计算出的值),乘以稀释倍数,即为酒样中的酒精含量。所得成果应表明至一位小数。
(7)成果的答应差:平行实验测定成果绝对值之差不得超越0.05%(体积分数)。
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。依据馏出液(酒精水溶液)的密度,求得20℃时乙醇的体积分数(%),即酒精度。
用一洁净、枯燥的100 mL容量瓶精确量取100.0 mL样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,用50 ml。水分三次冲刷容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,衔接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。敞开冷却水,缓慢加热蒸馏。搜集馏出液挨近刻度,取下容量瓶,盖塞。于20℃水浴中保温30 min,补加水至刻度,混匀,备用。
蒸馏水质量的测定:将密度瓶洗净并枯燥,带温度计和侧孔罩称量。重复枯燥和称量,直至恒重(m)。取下温度计,将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶。插上温度计,瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入(20.0±0.1)℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并坚持10 min不变后,用滤纸吸去侧管溢出的液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,当即盖好侧孔罩。取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的水,当即称量(m1)。
试样质量的丈量:将密度瓶中的水倒出,洗净并使之枯燥,然后装满经过(3)制备的试样,按(4)相同操作,称量(m2)。
(6)成果的答应差:平行实验测定成果绝对值之差不得超越0.1%(体积分数)。
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