时间: 2024-02-29 10:32:26 | 作者: 企业新闻
比重计法测定黄酒中酒精度影响因素的探究doc比重计法测定黄酒中酒精度影响因素的探究.doc 比重计法测定黄酒中酒精度影响因 素的探究 许陈定 董晓琴 凌云 张攀 柯冰冰 (湖北医药学院08临本三班 湖北十堰) 摘要:葡萄酒中的酒精度是指2 0?时1 0 0 mL黄酒酒中含有酒精 ( 乙 醇)的毫升数，常用 “ , ( V, V) ” 来表示。酒精度是黄酒的特征成分之一，GB/T13662—2008(黄酒标签) 标准规定，黄酒的标签上 必须标明酒精度。依据GB/T13662—2008黄酒的检验标准中，比重计法为测定酒精度的方法，现对近期比重计法测定黄酒...
比重计法测定黄酒中酒精度影响因素的探究.doc 比重计法测定黄酒中酒精度影响因 素的探究 许陈定 董晓琴 凌云 张攀 柯冰冰 (湖北医药学院08临本三班 湖北十堰) 摘要:葡萄酒中的酒精度是指2 0?时1 0 0 mL黄酒酒中含有酒精 ( 乙 醇)的毫升数，常用 “ , ( V, V) ” 来表示。酒精度是黄酒的特征成分之一，GB/T13662—2008(黄酒标签) 标准规定，黄酒的标签上 必须标明酒精度。依据GB/T13662—2008黄酒的检验标准中，比重计法为测定酒精度的方法，现对近期比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度评定进行研究的基础上，从测量重复性，样品取样体积误差，酒精计误差，水银温度计误差的方面，对影响因素做多元化的分析，从而使测量误差降到最小。本文介绍了黄酒酒精度的测量方法和影响因素，综述了比重法的改进方法和近期的黄酒酒精度最新测定方法。 关键词:比重计法;黄酒;酒精度;影响因素;探究 1 引言 黄酒是以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等粮食为主要的组成原材料，经蒸煮、糖化、发酵、压榨、过滤、贮存、勾兑等工艺生产的酿造酒。在黄酒生产的全部过程中酒精度是影响黄酒质量的重要的理化指标。酒精度是指在100 ml酒样中含酒精的毫升数，它关系到企业产品质量稳定性以及质量考核的重要内容，这项指标对提高黄酒质量、限制劣质配制黄酒生产是有现实意义的。在国家标准中，黄酒中酒精度的测定方法采用蒸馏法，这些测定方法步骤繁琐、费时、费力，所得到的分析结果时效性差。如何对其进行快速、准确的测定对减少相关成本、提升产品质量具备极其重大的意义。 2 比重计法概述 2.1原理 试样经过蒸馏，用酒精计测定蒸馏出液中的含量。 2.2仪器 电炉(加热用) 冷凝管:玻璃，直形 酒精计:标准温度20?，分值度为0.2 水银温度计 :分值为0.1? 量筒:100ml 蒸馏瓶 2.3步骤 在约20时?用容量瓶取黄酒试样100ml,全部移入蒸馏瓶中，用100ml 水分分次洗 涤容量瓶，洗涤液倒入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，装上冷凝管通入冷水，用原100ml容 量瓶接收馏出液(外加冰浴)。加热蒸馏，直至收集馏出液体约95ml时停止蒸馏。于水 浴中冷却至约20?用水定容，摇匀。倒入100ml量筒中，测定流出液的温度与酒精度。 按测得的实际温度和酒精度标准示值查酒精度换算表换算成20?时的酒精度。 2.4计算 最终的结果保留至一位小数。 3 影响因素的来源 3.1 黄酒中酒精度测量不确定度大多数来自用因果图图1表示: 3.2 蒸馏法的操作时间 实验中需要蒸馏30分钟左右，这样在操作的流程中会比较费时间，而且时间过长人为操作带来的不确定因素越多。 4 合成标准不确定度评定 4.1依据嘉兴市产品质量监督检验所的谢琳比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度评定结果 表2 不确定因素一览表 ______________________________________________________________________________ 来源 量值 标准不确定度分量 相对标准不确定度_______________________________________________________________________________ 测量重复性 14(6[,(V,V)] 0(0279[,(V,V)] 0.00191 样品取样体积误差 100(rnl) 0(0577(m1) 0.000577“(忽略) 酒精计误差 14.6[,(v,V)] 0(0775[,(v,V)] 0.00531 水银温度计误差 20(?) 0(0706(?) 0.00353 在表2的结果，用比重计法测量黄酒中酒精度的过程中，酒精计误差不确定度分量所带来的影响最大，水银温度计和测量重复性其次，样品取样体积误差最小。 5.黄酒酒精度测定对比误差值的分析 5 .1 不同的酒精计采用相同蒸馏方法，其后测定的酒精度示值不同，原因为酒精计为比较精密的仪器，实验时酒精计残留的液体没有去除干净，再次测量时会造成误差。读数时不
也会带来误差，据研究分析酒精比重计最小分度值仅为1,Vol，故由读数引起的不确定度 最大。如果用最小分度值为0(1,的酒精密度计，则由读数引起的不确定度很小可忽略不计。 5.2不同分度的水银温度计，采用相同蒸馏方法，其后测定的酒精度示值不同，相差原因为0 ,5 0?温度计，分度值为0.1 ，通常用于校正水银及酒精温度计示值，精密度要高;而 0,1 0 0? 温度计，分度值为 1.0?，是一种普通温度计，分度值要大，和0,5 0?温度计相 比 l 0格相当于l格 ，所以精密度要差 ，因而造成示值不同 ，影响酒精度的误差 。 5.3 使用同一蒸馏方法 ，对馏出液采用不一样温度的水冷却时，测定酒精度数又不同其缘由分析， 主要足自来水水温随季节气温不同而上升时，馏出液的温度已高出标准酒温2 0? 。因此，在接馏出液的时间中，酒精受温度高的影响而挥发。而用冷水冷却，温度在19.5，?， 低于标准酒温20，?， 相对来说馏出液较为稳定，挥发度大， 误差值就小。 5.4 蒸馏方法相同 ，但所采用的冷凝管不同，最后馏液的示值不同。采用不一样型号冷凝管 ， 但对馏出液蒸馏时间已改变，从中使我们不难发现到不同冷凝管对冷却而积不一样，冷凝管的冷却增大，酒的蒸发度低 ，从回流量增加，所以蒸馏时间延长，但最后形成缓慢蒸馏，低温滴酒，有利于蒸馏液和馏出液之问缩小误差 。 5.5 同一样品，酒样温度以及冷却方法不同，最后测得结果相差为0.3 。酒样温度33.5?，由于于超过标准温度20?，相差13.5?， 从而形成酒样体积和密度增大，最后在容器定量100 ml时，没有考虑到，所以定容的酒样实际没有100 m l，它们的体积相差0.5 2 m l ， 最后导致蒸馏液和馏出液之间的误差。 6 . 建议 6(1 对于因为酒精计使用带来的误差，我们要加强对酒精计 、温度计的操作规范的认识，严格按照GB/T13662—2008的标准来执行。并且在过程中要进行酒精计、温度计的校正工作，有利于测定的精确性，便于黄酒酒精度的质量控制 。 6(2 冷凝管最好使用螺形冷凝，交换水的流速适中，会使冷凝的效果更好, 这样利于酒样在冷凝管尽可能变成液体，减少酒精的误差值。 6 . 3 对酒样测定如在气候温度比较高的情况下 ，应事先冷却酒样到标准温度， 这样利于酒样定容的正确性和在蒸馏操作中减少酒精挥发，减少酒精的误差值。 6.4 对于比重计法操作的时间相对来说比较长，不能够满足快速检测的要求，而且带来的误差也较大。如果有快速检测的要求，能够使用意大利 D E E全自动蒸馏仪，此方法有以下优点，如冷却水压不够，即使打开蒸馏开关也无法蒸馏 。 如在蒸馏前忘记关掉排水龙头，警示灯会一直闪亮提醒你关闭。蒸馏过程中可以做其他的实验，蒸馏到一定体积的重量， 仪器会自动停止蒸馏。在检测酒精度时，酒样温度可在 1 5 - 2 5 ?范围，仪器会自动校正为 2 O ?时的酒度。此仪器在检测酒精度的同时，还可以检测酒中的总浸出物，结果和酒精度同时得出。此仪器没有必要进行日常保养，但一定要保持仪器清洁。但此仪器费用较高，只有在具备一定 条件下才可能使用。 6.5 如果对酒精度的的要求比较高的实验，能够使用傅立叶变换近红外光谱仪，在黄酒质量 检测中，黄酒氨基酸态氮和酒精度的常规分析检测工作格外繁重，测定方法繁琐费时，所得到的分析结果时效性差。以近红外光谱法测定黄酒中氨基酸态氮和酒精度的研究成果为依据，得出结果能够准确的看出酒精度模型内部交叉验证的决定系数和均方差为96(82,、0(26，外部检验的预测均方差为0(20，满足生产中黄酒和酒精度的检测误差要求。近红外方法具有分析速度快，不消耗化学试剂等特点，克服了常规分析方法的缺点，是黄酒质量控制和检测中的一项有力分析手段。从酒精度方面证明了近红外技术在黄酒品质检测中应用的可行性，对其它指标的近红外快速检测的新方法的开发，以及利用近红外技术对黄酒品质做综合评价方法的研发是我们今后攻关的方向。 总之， 严格按国家专业标准试验方法去操作，在真实的操作中勤练 ， 多摸索 ， 准确掌握和熟练操作规范，并且在实验中通过你自己的要选择合适的方法。在实验时也要多多探索，找出既实用又简便的方法，这样黄酒酒精度测定工作一定会做得更好。 参考文献(5条) 1. GB/T13662—2008.黄酒通用分析方法 2. 朱宏霞， 邓德文， 郑校先:傅立叶变换近红外透射法分析黄酒酒精度 2008(9) 3. 谢琳 :比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度评定 2006,33(5) 4(张 玮:葡萄酒酒精度测定方法的探讨 5(王 敏:黄酒酒精度测定对比误差值的探讨1999(4)
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